水分測(cè)定方法有許多種,我們?cè)谶x擇時(shí)要根據(jù)食品的性質(zhì)來(lái)選擇。常采用的水份測(cè)定方法如下:
1、熱干燥法
2、蒸餾法
3、卡爾費(fèi)休法
4、水分活度AW的測(cè)定
下面我們分別講述測(cè)定水分的方法。
一、常壓干燥法
1、特點(diǎn)與原理
⑴ 特點(diǎn):此法應(yīng)用zui廣泛,操作以及設(shè)備都簡(jiǎn)單,而且有相當(dāng)高的度。
⑵ 原理:食品中水分一般指在大氣壓下,100℃左右加熱所失去的物質(zhì)。但實(shí)際上在此溫度下所失去的是揮發(fā)性物質(zhì)的總量,而不*是水。
所以應(yīng)根據(jù)我們所在的環(huán)境和條件選擇合適的操作條件,當(dāng)然我們應(yīng)該首先明白有沒(méi)有揮發(fā)物和化學(xué)反應(yīng)等所造成的誤差。
二、真空干燥法
1、原理:利用較低溫度,在減壓下進(jìn)行干燥以排除水分,樣品中被減少的量為樣品的水分含量。
本法適用于在100℃以上加熱容易變質(zhì)及含有不易除去結(jié)合水的食品。其測(cè)定結(jié)果比較接近真正水分。
2、操作方法
準(zhǔn)確稱(chēng)2.00~5.00g樣品→于烘至恒重的稱(chēng)量皿→至真空烘箱→70℃、真空度93.3~98.6KPa(700~740mmHg)→烘5小時(shí)→于干燥皿冷卻→稱(chēng)至恒重
真空干燥法測(cè)水分,一般用于100℃以上容易變質(zhì)、破壞或不易除去結(jié)合水的樣品,如糖漿、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果醬和脫水蔬菜等樣品都可采用真空干燥法測(cè)定水分。
三、蒸餾法測(cè)定水分(迪安—斯達(dá)克)
蒸餾發(fā)出現(xiàn)在二十世紀(jì)初,當(dāng)時(shí)它采用沸騰的有機(jī)液體,將樣品中水分分離出來(lái),此法直到如今仍在適用。
原理:把不溶于水的有機(jī)溶劑和樣品放入蒸餾式水分測(cè)定裝置中加熱,試樣中的水分與溶劑蒸汽一起蒸發(fā),把這樣的蒸汽在冷凝管中冷凝,由水分的容量而得到樣品的水分含量。
這種方法用于測(cè)定樣品中除水分外,還有大量揮發(fā)性物質(zhì),例如,醚類(lèi)、芳香油、揮發(fā)酸、CO2等。目前AOAC規(guī)定蒸餾法用于飼料、啤酒花、調(diào)味品的水分測(cè)定,特別是香料,蒸餾法是*的、*的水分檢驗(yàn)分析方法。
三、卡爾—費(fèi)休法
*,卡爾費(fèi)休法是測(cè)定各種物質(zhì)中微量水分的一種方法,這種方法自從1935年由卡爾費(fèi)休提出后,一直采用I2、SO2、吡啶、無(wú)水CH3OH(含水量在0.05%以下)配制而成,并且標(biāo)準(zhǔn)化組織把這個(gè)方法定為標(biāo)準(zhǔn)測(cè)微量水分,我們國(guó)家也把這個(gè)方法定為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)測(cè)微量水分。
1、原理:在水存在時(shí),即樣品中的水與卡爾費(fèi)休試劑中的SO2與I2產(chǎn)生氧化還原反應(yīng)。
I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4
但這個(gè)反應(yīng)是個(gè)可逆反應(yīng),當(dāng)硫酸濃度達(dá)到0.05%以上時(shí),即能發(fā)生逆反應(yīng)。如果我們讓反應(yīng)按照一個(gè)正方向進(jìn)行,需要加入適當(dāng)?shù)膲A性物質(zhì)以中和反應(yīng)過(guò)程中生成的酸。經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明,在體系中加入吡啶,這樣就可使反應(yīng)向右進(jìn)行。
3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氫碘酸吡啶+硫酸酐吡啶
生成硫酸酐吡啶不穩(wěn)定,能與水發(fā)生反應(yīng),消耗一部分水而干擾測(cè)定,為了使它穩(wěn)定,我們可加無(wú)水甲醇。
硫酸酐吡啶 + CH3OH(無(wú)水)→ 甲基硫酸吡啶
我們把這上面三步反應(yīng)寫(xiě)成總反應(yīng)式為:
I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH 2氫碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶
從反應(yīng)式可以看出1mol水需要1mol碘,1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而產(chǎn)生2mol氫碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。這是理論上的數(shù)據(jù),但實(shí)際上,SO2、吡啶、CH3OH的用量都是過(guò)量的,反應(yīng)完畢后多余的游離碘呈現(xiàn)紅棕色,即可確定為到達(dá)終點(diǎn)。
I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
2、卡爾費(fèi)休試劑的配制與標(biāo)定
若以甲醇作溶劑,則試劑中I2、SO2、C5H5N(含水量在0.05%以下)三者的克分子數(shù)比例為
I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
這種試劑有效濃度取決于碘的濃度。新配制的試劑其有效濃度不斷降低,其原因是由于試劑中各組分本身也含有一些水分,但試劑濃度降低的主要原因是由一些副反應(yīng)引起的,較高消耗了一部分碘。
這也說(shuō)明了配制這種試劑要單獨(dú)配,分甲乙兩種試劑并且分別貯存,臨用時(shí)再混合,而且要標(biāo)定。
甲液 I2的CH3OH溶液
乙液 SO2的CH3OH吡啶溶液
這種方法對(duì)試劑要求嚴(yán)格,要求甲醇、吡啶都是無(wú)水的,并且要求有ZD-2水份測(cè)定儀(北京蘭德梅克科技開(kāi)發(fā)有限公司制)
配制:稱(chēng)85gI2→于干燥的有塞棕色燒瓶中→加670ml無(wú)水CH3OH→塞上瓶塞→振搖使I2全部溶解→加270ml吡啶→混勻→于冰水浴冷卻→通干燥的SO2氣體60g→塞上瓶塞→于暗處24小時(shí)后標(biāo)定使用
標(biāo)定:先加50ml無(wú)水甲醇→于水份測(cè)定儀反應(yīng)器中→接通水份測(cè)定儀電源→啟動(dòng)電磁攪拌器→用試劑滴入甲醇中使甲醇中尚殘留的痕量水分與試劑達(dá)到終點(diǎn)(即指針到達(dá)一定刻度,不記錄試劑用量)→保持一分鐘→用10μl注射器從水份測(cè)定儀反應(yīng)器加料口注入10μl蒸餾水(相當(dāng)于0.01g水)→水份測(cè)定儀電流表指針接近零點(diǎn)→用試劑滴定到原定終點(diǎn)→記錄
F =G*100/V
F —— KF試劑的水當(dāng)量(mg/ml)
V —— KF滴定消耗試劑的體積(ml)
G —— 水的重量(g)
四、其它測(cè)定水分方法
1、化學(xué)干燥法
化學(xué)干燥法就是將某種對(duì)于水蒸汽具有強(qiáng)烈吸附作用的化學(xué)藥品與含水樣品同裝入一個(gè)干燥器(玻璃或真空干燥器),通過(guò)等溫?cái)U(kuò)散及吸附作用而使樣品達(dá)到干燥恒重,然后根據(jù)干燥前后樣品的失重即可計(jì)算出其水分含量,此法在室溫下干燥,需要較長(zhǎng)時(shí)間,幾天、幾十天甚至幾個(gè)月。
干燥劑有五氧化二磷、氧化鋇、高氯酸鎂、氫氧化鋅、硅膠、氧化氯等。
2、微波法
微波是指頻率范圍為103~3×105MHZ的電磁波。當(dāng)微波通過(guò)含水樣品時(shí),因水分引起的能量損耗遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于干物質(zhì)所引起的損耗,所以測(cè)量微波能量的損耗就可以求出樣品含水量。
3、紅外吸收光譜法
紅外線(xiàn)屬于電磁波,波長(zhǎng)0.75~1000μm的光。紅外波段可分三部分:① 近紅外區(qū) 0.75~2.5μm;② 中紅外區(qū) 2.5~25μm;③ 遠(yuǎn)紅外區(qū) 25~1000μm。
根據(jù)水分對(duì)某一波長(zhǎng)的紅外光的吸收程度與其在樣品中含量存在一定的關(guān)系的事實(shí)即建立了紅外光譜測(cè)定水分方法。
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